快速分析柱是一种快速而且(通常是)容易的分离复杂混合物的方法。柱色谱和薄层色谱的原理一样,但它可以用于制备量物质的分离。因为我们是用压缩空气将溶剂推过柱子,故称其为快速柱色谱。这不仅使分离效果更好,并且可缩短过柱时间。
确定用于快速分析柱的方法。你可有三种选择:净试样法,溶液法或硅胶吸附法。
净试样法:如果样品是非粘性油状物,使用净试样法较为容易。你可以用一个长的滴管过滤器将液体引入柱中,然后用预先确定的溶剂体系进行淋洗,把所有组分洗入柱子中。
溶液法:净试样法有时可能会引起分离柱断层。因此,对于液体和固体,更为普遍的方法是将样品溶于溶剂中,然后将溶液加入分离柱。理想的状态是,混合物中所有组分在该溶剂体系中的rf为0。这在多数情况下是难以实现的,所以可选用那种只移动混合物中一个化合物的溶剂,或者你可以简单地用所选择的洗脱液。记住:后面两种选择对于难度较大的分离纯化是有风险的。
硅胶吸附法:一个技术是将化合物沉积到硅胶上,这对部分液体和所有固体都是有用的。注意:硅胶是酸性的,因此这一步骤将会破坏一些对酸敏感的化合物,它们通常需要在快速分析柱上再生。首先,在一圆底烧瓶中将混合物溶解在二氯甲烷中,加入硅胶(硅胶的质量大约是化合物质量的两倍)。在旋转蒸发仪上浓缩该溶液。注意:硅胶是非常细的粉末,很容易被吸入旋转蒸发仪中。用玻璃毛塞住接头或泵的保护装置,以防止固体被吸入泵中。快速转动亦可以避免这个问题的出现。当固体基本上干燥的时候(当多数固体从容器壁上脱落,说明固体已经干燥),从旋转蒸发仪上卸下烧瓶,再用真空泵将溶剂抽尽(假设混合物中没有易挥发性物质)。